偏釩酸銨的熔煉過(guò)程需要嚴(yán)格把控溫度與氣氛條件，通常需要將物料置于電爐或燃?xì)鉅t中緩慢升溫至分解溫度區(qū)間（約200-350℃）。在升溫過(guò)程中，物料會(huì)經(jīng)歷兩個(gè)關(guān)鍵階段：210℃左右開(kāi)始失去結(jié)晶水，300℃以上發(fā)生熱分解反應(yīng)釋放氨氣，最終轉(zhuǎn)化為五氧化二釩。需要特別注意的是，該過(guò)程會(huì)產(chǎn)生刺激性氣體，必須配備完善的通風(fēng)系統(tǒng)，工業(yè)級(jí)生產(chǎn)往往采用密閉式回轉(zhuǎn)窯實(shí)現(xiàn)連續(xù)化作業(yè)。

實(shí)際操作時(shí)需要重點(diǎn)關(guān)注爐溫均勻性，特別是當(dāng)物料達(dá)到200℃以上時(shí)，溫度梯度會(huì)導(dǎo)致局部過(guò)熱或反應(yīng)不完全。建議采用梯度升溫法，先以5℃/min速率升至200℃保溫30分鐘，再以3℃/min升至300℃完成分解。熔煉設(shè)備宜選用耐腐蝕材質(zhì)（如310S不銹鋼），因反應(yīng)生成的氨氣會(huì)與水分形成腐蝕性銨鹽。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室規(guī)模，可在管式爐中通入惰性氣體保護(hù)（氮?dú)饬髁?.5-1L/min）來(lái)改善反應(yīng)環(huán)境。

產(chǎn)物質(zhì)量控制與熔煉參數(shù)密切相關(guān)，當(dāng)爐溫超過(guò)350℃時(shí)可能引發(fā)五氧化二釩燒結(jié)結(jié)塊。經(jīng)驗(yàn)表明，保持最終溫度在320±10℃、持續(xù)時(shí)間45-60分鐘可獲得疏松多孔的產(chǎn)物，其比表面積可達(dá)15-25m2/g，有利于后續(xù)釩冶金加工。若需制備高純度產(chǎn)品，可預(yù)先將原料在120℃干燥4小時(shí)以降低揮發(fā)性雜質(zhì)含量，此步驟能使最終產(chǎn)物純度提升至99.5%以上。